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    島津LC-20A液相色譜儀常見(jiàn)故障及維修方法

    更新時(shí)間:2018-05-23  |  點(diǎn)擊率:27797

    二手島津LC-20A液相色譜儀是日常檢測中常會(huì )用到的儀器,在檢測的可靠性、耐久性和靈活性等方面有著(zhù)顯著(zhù)的特點(diǎn)。但是,一旦島津LC-20A液相色譜儀出現故障,往往都會(huì )讓用戶(hù)和維修人員頭痛不已。下面,小編以島津液相色譜儀LC 20A 為例對常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行了匯總,希望對大家有所幫助。

    1

    液相色譜儀常見(jiàn)故障及維修方法

    故障現象一:開(kāi)泵后,儀器報錯,顯示主位置錯誤,泵不能正常運行。

    故障原因:以L(fǎng)C-20AT為例,泵報錯HOME POS,代表傳感器無(wú)法檢測到電動(dòng)機的原始位置,電動(dòng)機不能運行,或是空轉。原因可能是泵體缺機油,橢輪、連接輪磨損,導致電機不能帶動(dòng)橢輪;皮帶松動(dòng),使電機不能正常傳動(dòng)到橢輪;位置傳感器臟,不能正確感應電機初始位置。

     

    解決方法:將儀器斷電,打開(kāi)儀器上蓋板與泵體蓋板,可以看到泵體內部構造。觀(guān)察泵體內部有無(wú)銹漬,用手前后轉動(dòng)皮帶觀(guān)察橢輪與連接輪之間運動(dòng)是否流暢,及時(shí)清理泵體內部的銹漬及雜質(zhì),并在橢輪和連接輪上加機油,直到海綿上的機油飽和(固定螺絲的槽內也應適當加一點(diǎn)機油);用手前后轉動(dòng)皮帶感覺(jué)皮帶松緊及皮帶有無(wú)變形,如有問(wèn)題應調整或更換皮帶,使皮帶與齒輪之間的摩擦力變大;檢查位置傳感器上是否有浮灰并及時(shí)清理。故障即可排除。

    故障現象二:檢測器開(kāi)機后報錯:LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,CHECK NO GOOD。

    故障原因:以SPD-20A為例,檢測器報錯LAMP NOT LIT,ERR D2 LAMP,ERR LAMP HOME PO,NO D2 LAMP,可能是氘燈故障或者電路板故障。首先打開(kāi)氘燈室的上蓋板,用萬(wàn)用表直流擋測量連接氘燈的排線(xiàn)針腳。正常情況下,黃色與橘黃色針腳之間,在點(diǎn)燈時(shí)兩針腳電壓在(10.5~10.7)V之間,點(diǎn)亮氘燈后電壓在7V左右。橘黃色與褐色針腳之間,在點(diǎn)燈時(shí)兩針腳電壓在170V左右,點(diǎn)亮氘燈后電壓在70V左右。測量電壓若正常,則為氘燈故障,需要更換氘燈。若電壓不正常,則需要測量變壓器~電源板、電源板~CPU板之間的電壓,來(lái)判斷是哪塊電路板故障。電路板的損壞主要和室內的環(huán)境因素有關(guān),比如實(shí)驗室內濕度過(guò)高,灰塵過(guò)多,含有腐蝕性氣體的空氣,電源沒(méi)有安裝接地線(xiàn)等,這些都會(huì )影響儀器的壽命。電路板要由專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員更換,在此不再贅述。

    檢測器報錯CHECK NO GOOD,是指檢測器的波長(cháng)自檢沒(méi)有通過(guò)。原因可能是流通池污染;流通池沒(méi)有安裝到正確的位置;流動(dòng)相里有雜質(zhì)或者氣泡,被污染。

     

    解決方法:確認流通池鏡片干凈,必要時(shí)清洗流通池;正確安裝流通池,確定池的位置,使箭頭向上。然后將池上的針孔與檢測器上的定位針對準,滑入流通池; 若流通池中的樣品對紫外和可見(jiàn)光有很強的吸收,或者樣品中的大氣泡極大地限制通過(guò)流通池中氘燈發(fā)射譜線(xiàn)波長(cháng)(656nm的能量),此時(shí)更換流動(dòng)相為純水,按儀器面板上的VP鍵進(jìn)入到校正支持組CALIBRATION,運行WAVE CALIB波長(cháng)校正,然后運行WAVE CHECK檢查波長(cháng)的準確度。故障即可排除。

    故障現象三:儀器運行后,檢測器基線(xiàn)長(cháng)時(shí)間漂移,不能平衡,有時(shí)候噪音很大。

    故障原因:首先檢查泵壓是否穩定。若泵壓不穩,單向閥內可能有異物或氣泡;預柱、色譜柱、手動(dòng)進(jìn)樣器、在線(xiàn)過(guò)濾片或者管路堵塞。

    解決方法:將單向閥拆下用超聲波清洗,根據樣品分析時(shí)使用的不同流動(dòng)相(如有機溶劑、無(wú)機溶劑、含鹽溶劑),可以判斷選擇清洗液。清洗完單向閥并重新裝上后,為防止在單向閥內產(chǎn)生氣泡,可以先用甲醇做流動(dòng)相趕一下氣泡,再根據分析時(shí)使用的不同流動(dòng)相選擇不同的置換液(注意:在置換甲醇時(shí)不要把氣泡帶入管路中);更換色譜柱或者用阻尼管代替色譜柱,看壓力有無(wú)變化,判斷色譜柱是否堵塞。另外判斷其他部分是否堵塞,可以通過(guò)用一段外接管路將其短路連接的方法,觀(guān)察短接后泵壓力的變化,判斷手動(dòng)進(jìn)樣器、預柱等是否堵塞(用緩沖鹽做流動(dòng)相時(shí),因鹽分會(huì )在管路中析出,在使用前和使用后都要用純水清洗流路,禁止將緩沖溶液留在流路中靜置過(guò)夜或更長(cháng)時(shí)間)。檢查完成后,泵的原因即可排除。

    其次檢查流動(dòng)相內是否有雜質(zhì)。在停泵或者使用空氣池(將流通池內的鏡片和池墊片拆下,流通池內充滿(mǎn)干燥的空氣)時(shí)觀(guān)察基線(xiàn)變化,若基線(xiàn)穩定,則說(shuō)明流動(dòng)相中有雜質(zhì)(或者是因為氘燈能量不穩定造成的,后面會(huì )講到)。流動(dòng)相溶劑應選擇HPLC的溶劑或以此為標準的溶劑,流動(dòng)相使用前用0.45μm濾膜過(guò)濾、脫氣,清除微粒和灰塵。檢查流動(dòng)相和流路,排查原因后,去除流動(dòng)相內的雜質(zhì)。

    第三檢查檢測器的氘燈能量是否穩定;流通池內是否有氣泡;流通池鏡片是否臟;儀器所在的環(huán)境是否有強的空氣流;室溫變化是否過(guò)大;是否使用雙波長(cháng)模式。

    解決方法:在停泵或者使用空氣池的情況下觀(guān)察氘燈能量是否穩定。若樣品池與參比池能量不穩定,則必須更換氘燈;觀(guān)察流通池內是否有氣泡,可以使用異丙醇或甲醇(使用注射器注射,從流通池進(jìn)口緩緩推入)清洗流通池內部,排除氣泡。流通池的出口處連接的是一根0.3mm I.D.×2m的背壓管(增加背壓,防止氣泡產(chǎn)生),檢查背壓管是否完好或者增加背壓設備;拆除流通池然后清洗池透鏡(流通池構造如圖1所示),如果無(wú)法去除污漬,請安裝新的池透鏡(安裝池透鏡片時(shí)需注意,鏡片下面一定要先放置池墊圈,否則會(huì )導致鏡片被壓碎);觀(guān)察室內環(huán)境是否符合液相色譜的實(shí)驗室環(huán)境要求,改變儀器的位置,或防止所在環(huán)境有過(guò)多的變化; 雙波長(cháng)模式中的噪音振幅是單波長(cháng)模式中的10倍以上。小量的波長(cháng)更改會(huì )使流動(dòng)相吸光度發(fā)生非常大的更改。吸光度變化越大,噪音也就越大。更改波長(cháng),使其每單位波長(cháng)的變化對吸光度產(chǎn)生的變化zui小。通過(guò)這三步檢查,故障即可排除。

    故障現象四:脫氣機紅燈常亮報錯。

    故障原因:以DGU-20A3為例,脫氣機報錯一般是因為脫氣機內的真空腔真空度下降,真空泵不能在真空腔內有效地制造負壓環(huán)境。原因可能是開(kāi)關(guān)機時(shí)真空系統中凝結水滴,影響抽真空效率;空氣過(guò)濾器及進(jìn)氣金屬針管堵塞;用萬(wàn)用表直流擋測量真空泵工作電壓,若大于13V,則真空泵內有灰塵進(jìn)入,導致真空泵高負荷運轉;真空腔內漏液,連 接管路漏氣。

     

    解決方法:當儀器在打開(kāi)和關(guān)閉電源來(lái)回切換時(shí),由于絕熱膨脹和壓縮效應凝結水滴,附著(zhù)在管路中,影響抽真空的效率。檢查真空泵和真空腔內是否有水滴附著(zhù),一般在去除水滴后,儀器能恢復正常;如果過(guò)濾頭有堵塞,會(huì )減少從外部進(jìn)入的空氣,降低真空泵轉速,甚至使真空泵停止工作。根據過(guò)濾頭顏色是否發(fā)黑,確定是否更換;小心清理真空泵鼓膜上的灰塵或者異物;判斷漏氣,可以用短接的方法,把真空泵與壓力傳感器直接連接,跳過(guò)真空腔和管路。若此時(shí)恢復正常,則證明管路或真空腔漏氣。若沒(méi)有繼續報警,則判斷為電路板問(wèn)題,需專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員更換。通過(guò)以上檢查故障即可排除。

    故障現象五:打開(kāi)儀器后,儀器顯示漏液報警。

    故障原因及解決方法:首先檢查儀器各連接管路是否有漏液,如有漏液可通過(guò)擰緊或更換各連接部件解決。若沒(méi)有檢查到有漏液現象,可通過(guò)面板VP按鍵進(jìn)入到校正支持組CALIBRATION,檢查漏液閥值是否設置過(guò)低。LEAK THR顯示當前設置值(當實(shí)際檢測值超過(guò)此值時(shí)報警),ActLv顯示當前實(shí)際值(指當前在傳感器周?chē)娜軇┱魵鉂舛?,重新調整設置值,故障即可排除(適用于泵、檢測器等帶有漏液傳感器的各個(gè)儀器組成單元)。

     

    液相色譜儀常見(jiàn)故障及維修方法

     [一]保留時(shí)間變化

    1.柱溫變化 柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱

    2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱

    3.緩沖液容量不夠 用25mmol/L的緩沖液

    4.柱污染 每天沖洗柱

    5.柱內條件變化 穩定進(jìn)樣條件,調節流動(dòng)相

    6.柱快達到壽命 采用保護柱

    [二]保留時(shí)間縮短

    1.流速增加 檢查泵,重新設定流速

    2.樣品超載 降低樣品量

    3.鍵合相流失 流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向

    4.流動(dòng)相組成變化 防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀

    5.溫度增加 柱恒溫

    [三]保留時(shí)間延長(cháng)

     

    1.流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡

    2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化 用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱

    3.鍵合相流失 同前[二]3

    4.流動(dòng)相組成變化 同前[二]4

    5.溫度降低 同前[二]5

    [四] 出現肩峰或分峰

    1.樣品體積過(guò)大 用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%

    2.樣品溶劑過(guò)強 采用較弱的樣品溶劑

    3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件

    4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線(xiàn)過(guò)濾器,過(guò)濾樣品

    5.進(jìn)樣器損壞 更換進(jìn)樣器轉子

    [五]鬼峰

    1.進(jìn)樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗

    2.樣品中未知物 處理樣品

    3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑 [尤其是離子對色譜]

    4.三fo乙酸[TFA]氧化[肽譜] 每天新配,用抗氧化劑

    5.水污染[反相] 通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水

     

    [六] 基線(xiàn)噪聲

    1.氣泡[尖銳峰] 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓

    2.污染[隨機噪聲] 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑

    3.檢測器燈連續噪聲 更換氘燈

    4.電干擾[偶然噪聲] 采用穩壓電源,檢查干擾的來(lái)源[如水浴等]

    5.檢測器中有氣泡 流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓

    [七]峰拖尾

    1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相

    2.峰干擾 清潔樣品,調整流動(dòng)相

    3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相PH值,鈍化樣品

    4.同前[四]4 同前[四]4

    5.同前[四]3 5.同前[四]3

    6.死體積或柱外體積過(guò)大 連接點(diǎn)降至zui低,對所有連接點(diǎn)作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管

    7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱

    [八]峰展寬

     

    1.進(jìn)樣體積過(guò)大 同[四]1

    2.在進(jìn)樣閥中造成峰擴展 進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴散

    3.數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于10點(diǎn)

    4.檢測器時(shí)間常數過(guò)大 設定時(shí)間常數為感興趣*峰半寬的10%

    5.流動(dòng)相粘度過(guò)高 增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相

    6.檢測池體積過(guò)大 用小體積池,卸下熱交換器

    7.保留時(shí)間過(guò)長(cháng) 等度洗脫時(shí)增加溶劑含量也可用梯度洗脫

    8.柱外體積過(guò)大 將連接管徑和連接管長(cháng)度降至zui小

    9.樣品過(guò)載 進(jìn)小濃度小體積樣品

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